CHEMINI Ammonium version surface

La mesure de l'azote ammoniacal dans les milieux aquatiques naturels se heurte à des difficultés méthodologiques de divers ordres : risques de contamination des échantillons au prélèvement et à leur manipulation, difficulté de conservation des échantillons, analyse délicate, notamment aux niveaux naturels marins, même en eau côtière. La détection de l’azote ammoniacal par la technique colorimétrique classique, dite au bleu d'indophénol offre des écarts types de 20-25 % aux concentrations moyennes rencontrées en milieu marin, ce qui signifie que les résultats d'un même échantillon peuvent aller approximativement du simple au triple. La mesure directe de l'ammonium sur le terrain et par la méthode fluorimétrique permet de s’affranchir de ces problèmes. Le premier prototype d’analyseur CHEMINI à détection fluorimétrique par FIA a été développé sur la base de la méthode de mesure de l’ammonium mise au point par Roger Kérouel et Alain Aminot [8], [9].

  • Principe de fonctionnement de l’appareil

    Dans un premier temps l’échantillon est amené dans une boucle d’injection. Ensuite, un fluide neutre dit « porteur » est injecté en sens inverse et entraîne l’échantillon vers le circuit de mesure. Le réactif est introduit à l’entrée de ce circuit, pour être mélangé à l’échantillon. Lorsque le mélange Echantillon/Réactif se trouve dans le partie thermostatée à 40°C, on procède à un Stop Flow (arrêt du flux) pendant quelques minutes pour permettre le développement de la réaction chimique. Le flux reprend par l’injection du mélange réactionnel dans la cuve de mesure où commence alors l’acquisition.


    Le rendement quantique traduit l’efficacité de l’espèce à émettre de la fluorescence.
     

Fig. 4 principe de la fluorimétrie


Le faisceau émis est recueilli à 90° du faisceau d’excitation (figure 4). La fluorescence étant d’intensité beaucoup plus faible que l’excitation, son observation se fait à la perpendiculaire du faisceau incident pour limiter les interférences.
 

  • Caractéristiques de l’appareil

     
    • Analyse par FIA couplée à la fluorimétrie
    • Fluorimètre à excitation par LED UV de longueur d’onde λ = 370 nm
    • Détection à 425 nm
    • Répétabilité des mesures : 1%
    • 1 paramètre : azote ammoniacal
    • Etalonnage in situ à l’aide de deux ou trois standards embarqués
    • Circulation des fluides par pompes péristaltiques de type mono canal
    • Durée d’un cycle d’une mesure : 7’50’’
    • Data Output : liaison série RS 232
    • Contrôle par logiciel sous Windows XP
    • Power supply : 24 V
    • Poids : 3 kg (sans réactifs)
    • Dimensions : 24mm hauteur x 14,5mm largeur x 12mm profondeur


    Fig.5 CHEMINI ammonium

  • Performances

    L’appareil est étalonné in situ en utilisant deux standards de calibration embarqués qui permettent à tout moment de recalculer les coefficients de régression linéaire. La gamme de travail accessible avec l’analyseur se situe entre 0 et 300 µM avec une limite de détection à 0,05 µM, la gamme de travail usuelle en milieu marin se situant entre 0 et 4µM.

    Coefficient de régression linéaires pour différentes gammes de concentrations (mesures sur 5 standards) :
     

    Gamme R²
    0,5 – 10 µM 0,9990
    0,5 – 5 µM 0,9995
    0,1 – 5 µM 1,0000
    0,1 – 1 µM 0,9989
    0,05 – 5µM 0,9998